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防潮用二氧化硅

點擊:1220 日期:2015-08-08 選擇字號:
硅膠防潮劑
硅膠防潮劑是一種高活性吸附材料,通常是用硅酸鈉和硫酸反應,并經老化、酸泡等一系列后處理過程而制得。
防潮增透二氧化硅涂層及其制法
疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2涂層及制備方法。
一種納米防霉防潮材料及其配制方法
用于航海航空倉儲環境中的納米防霉防潮材料,其特征在于,所述納米防霉防潮材料的組分藥劑置于細孔硅膠內,比例為50-100ml/Kg。
一種柔性集成化超聲換能器及其制備方法
防潮隔離層為二氧化硅或氮化硅。
一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物及其制備方法 23
輔料中的填充劑為淀粉,崩解劑為預膠化淀粉,助流劑和防潮劑為二氧化硅,潤滑劑為滑石粉。

硅膠防潮劑
硅膠防潮劑是一種高活性吸附材料,通常是用硅酸鈉和硫酸反應,并經老化、酸泡等一系列后處理過程而制得。硅膠屬非晶態物質,其化學分子式為mSiO2.nH2o。不溶于水和任何溶劑,無毒無味,化學性質穩定,除強堿、氫氟酸外不與任何物質發生反應。硅膠的化學組份和物理結構,決定了它具有許多其它同類材料難以取代的特點.佛山市匯源實業有限公司生產的防潮劑吸附性能高、熱穩定性好、化學性質穩定、有較高的機械強度等。 硅膠防潮劑最適合的吸濕環境為室溫(20~32℃)、高溫(60~90℃),它能使環境的相對濕度降低至40%左右,因此干燥劑應用范圍非常廣泛。

防潮增透二氧化硅涂層及其制法
CN 1102622 C
摘要
一種防潮增透SiO
權利要求(6)
1.一種防潮增透SiO2涂層,其特征在于該涂層中含有直鏈烷基、烯基、苯基或氟烷基,并由以下方法制備:(1)將Si(OR)4,R′xSi(OR)4-x,無水乙醇混合均勻;(2)將無水乙醇、水與酸或堿的催化劑按比例混合均勻;(3)將(1)和(2)的溶液混合攪拌30-300分鐘;(4)在0-70℃老化20-73天;(5)采用提拉法、旋轉法或彎月面法涂敷;其中R′為直鏈烷基、烯基、苯基或氟烷基,R為甲基、乙基,x=1、2或3R′xSi(OR)4-x與Si(OR)4的摩爾比在0.1-10之間無水乙醇與Si(OR)4的摩爾比在1-100之間水與Si(OR)4的摩爾比在1-10之間。
2.如權利要求1所述的涂層的制備方法,其特征在于步驟如下:(1)將Si(OR)4,R′xSi(OR)4-x,無水乙醇混合均勻;(2)將無水乙醇、水與酸或堿的催化劑按比例混合均勻;(3)將(1)和(2)的溶液混合攪拌30-300分鐘;(4)在0-70℃老化20-73天;(5)采用提拉法、旋轉法或彎月面法涂敷;其中R′為直鏈烷基、烯基、苯基或氟烷基,R為甲基、乙基,x=1、2或3R′xSi(OR)4-x與Si(OR)4的摩爾比在0.1-10之間無水乙醇與Si(OR)4的摩爾比在1-100之間水與Si(OR)4的摩爾比在1-10之間。
3.如權利要求1所述的涂層,其特征在于所述的R′xSi(OR)4-x與Si(OR)4的摩爾比在0.5-5之間。
4.如權利要求1所述的涂層,其特征在于所述的水與Si(OR)4的摩爾比在1-6.5之間。
5.如權利要求1、3或4所述的涂層,其特征在于所述的酸催化劑是有機酸或無機酸;堿催化劑是胺或無機堿。
6.如權利要求5所述的涂層,其特征在于所述的無機酸是硝酸、鹽酸或硫酸。
說明
防潮增透二氧化硅涂層及其制法
本發明涉及一種防潮增透SiO2涂層及其制法。
溶膠-凝膠(Sol-Gel)法制備疏水SiO2膜在國外研究的比較普遍,尤以日本專利居多,不論是哪個國家的研究,一般都采用有機-無機硅雜化材料作為主要原料,通過溶膠-凝膠途徑最終獲得疏水SiO2膜。通過Sol-Gel法以Rn′Si(OR)4-n為原料可以得到含有Si-C和Si-O鍵的硅雜化材料。一歐洲專利(EP 0 513 727 A2)以Si(OR)4和氟烷基硅氧烷為原料制備出疏水的SiO2涂層,膜與水的接觸角可以達到110°。但其透光性欠佳。采用溶膠-凝膠法制備的減反射SiO2涂層,可使單面透過率接近96%(雙面透過率接近100%)。如上海光機所湯加苗等人[《光學學報》,1997,17(3),338]以Si(OC2H5)4為原料,通過溶膠-凝膠途徑制備出SiO2溶膠,采用提拉法制備了透光率接近96%的減反射涂層,但涂層的防潮性能較差,其與水的接觸角在40°以下。
本發明的目的在于開發一種疏水性及增透性具佳的防潮增透SiO2涂層及制備方法。
本發明所述的涂層涂敷在玻璃基底上,這種帶有涂層的玻璃具有極為廣泛的用途。
本發明的防潮增透涂層,其特征在于涂層中具有一定數量的有機基團R′。
本發明的制備方法如下:(1)將Si(OR)4,R′xSi(OR)4-x(x=1、2或3),無水乙醇混合均勻;(2)將無水乙醇、水與酸或堿的催化劑按比例混合均勻;(3)將(1)和(2)的溶液混合攪拌30-300分鐘;(4)在0-70℃老化20-73天;(5)采用提拉法、旋轉法或彎月面法涂敷。
如上所述的R可以是甲基、乙基等。
如上所述的R′可以是直鏈烷基、烯基、苯基或氟烷基。
如上所述的R′xSi(OR)4-x與Si(OR)4的摩爾比在0.1-10之間,最好在0.5-5之間;無水乙醇與Si(OR)4的摩爾比可以在1-100之間;水與Si(OR)4的摩爾比可以在1-10之間,最好在1-6.5之間;酸催化劑可以是有機酸,也可以是無機酸,以無機酸最佳,如硝酸、鹽酸、硫酸等,堿催化劑可以是胺或無機堿。
測試表明,本發明的單面涂層的透光率高達95-95.8%,幾乎達到鏡片單面涂層透光率的極限值96%。同時本發明的涂層具有極為優良的疏水性能,它與水的接觸角高達110-130°,普通涂層的接觸角僅40°左右。
本發明的實施例及測定方法如下:實施例1(1)將10mlSi(OC2H5)4、8.92ml(CH3)2Si(OC2H5)2與50ml無水乙醇混合,攪拌15min;(2)將54.3ml無水乙醇與2.8mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混勻;(3)將上述(1)與(2)混合,繼續攪拌30min;(4)將所得混合均勻的溶液置于密閉容器中,60℃老化20天,即得雜化SiO2溶膠鍍膜液;(5)采用旋轉鍍膜法,即將溶膠滴于高速旋轉的基片上,保持1min即可得到合乎要求的疏水增透SiO2膜。
用FACE接觸角計測定涂層與水的接觸角θ,依此來表征膜的疏水性能之優劣。用UV分光光度計測定透過率Tc-λ曲線。用Tc表征透光性的優劣。本實施例涂層的θ=114°,Tc=95.0%,涂層中CH3-的存在可以通過IR圖譜進行證實,在1276cm-1Si-CH3中C-H鍵的彎曲振動吸收及778cm-1和830cm-1Si-C鍵的伸縮振動吸收可以說明CH3-的存在。另外,膜與水的接觸角的增加也證實了涂層中疏水基團的存在。
實施例2(1)將10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)2與50ml無水乙醇混合,攪拌15min;(2)將54.3ml無水乙醇與1.57mlH2O、0.045ml 5.5N NH3·H2O混勻;(3)將上述(1)與(2)混合,繼續攪拌30min;(4)將所得混合均勻的溶液密封保存,置于25℃老化32天;其它同實施例1,測定結果為θ=110°,Tc=95.8%。
實施例3(1)將10mlSi(OC2H5)4、7.68ml(CH3)2Si(OC2H5)2與50ml無水乙醇混合,攪拌15min;(2)將54.3ml無水乙醇與2.34mlH2O、0.085ml 5.5N NH3·H2O混勻;(3)將上述(1)與(2)混合,繼續攪拌30min;(4)將所得混合均勻的溶液密封保存,置于25℃老化32天;其它同實施例1,測定結果為θ=123°,Tc=95.3%。
實施例4
(1)將5mlSi(OC2H5)4、3.84ml(CH3)2Si(OC2H5)2與50ml無水乙醇混合,攪拌15min;(2)將54.3ml無水乙醇與1.19mlH2O、0.026ml 5.5N NH3·H2O混勻;(3)將上述(1)與(2)混合,繼續攪拌30min;(4)將所得混合均勻的溶液密封保存,置于25℃老化72天;其它同實施例1,測定結果為θ=130°,Tc=95.0%。
一種納米防霉防潮材料及其配制方法
CN 102204565 A
摘要
本發明涉及一種納米防霉防潮材料,其特征在于,所述防霉劑的組分藥劑置于細孔硅膠內,比例為50-100ml/kg,組分按重量份配比為,二氧化硅:250-500;納米鋅:120-200;二氧化鈦光催化劑:130-170;納米銀:100-150;納米鎳:100-150;磷酸氫二鉀:90-120;硫酸鎳銨:80-120;氫氧化鈉:10-30。該納米硅膠可以對菌屬起到有效的抑制和防除作用,而且具有無毒、無味、長效等特點,同時也有凈化倉儲環境提高工作人員健康水平的作用。
權利要求(7)
1. 一種用于航海航空倉儲環境中的納米防霉防潮材料,其特征在于,所述納米防霉防潮材料的組分藥劑置于細孔硅膠內,比例為50-100ml/Kg,其組分按重量份配比為,二氧化硅:250-500 納米鋅:120-200 二氧化鈦光催化劑:130-170 納米銀:100-150 納米鎳:100-150 磷酸氫二鉀:90-120 硫酸鎳銨:80-120 氫氧化鈉:10-30。
2.如權利要求1所述的納米防霉防潮材料,其特征在于, 二氧化硅:300-450納米鋅:150-170 二氧化鈦光催化劑:140-160 納米銀:120-130 納米鎳:120-130 磷酸氫二鉀:100-110 硫酸鎳銨:90-110 氫氧化鈉:15-20。
3.如權利要求2所述的納米硅膠防腐劑,其特征在于, 二氧化硅:380納米鋅:160 二氧化鈦光催化劑:150 納米銀:125 納米鎳:125 磷酸氫二鉀:100 硫酸鎳銨:100 氫氧化鈉:15。
4.如權利要求1-3任一所述的納米防霉防潮材料,其特征在于,所述納米防霉防潮材料為顆粒劑、粉劑、片劑、丸劑的形式。
5.如權利要求1-4所述的納米防霉防潮材料的配制方法,其特征在于, 第一步,基礎材料提?。?)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 850C -100°C之間,時間保持15-30分鐘,pH彡7. 7 ;2)觀察其顏色,出現淡黃色,將溫度降至30°C以下,保持60-120分鐘;3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,顏色由淡黃色變為乳白色,呈現半透明液體;此為納米防霉防潮材料的基礎材料;第二步,納米防霉防潮材料成品有機合成:1)把制成的半透明液體進行離心,溫度保持在110°C -180°C之間,pH彡8. 0,時間保持25-40分鐘;2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;3)將該半透明液體的藥品噴灑在納米SiO2I,再將其至于細孔硅膠內,比例為 50-100ml/Kg,即制得納米防霉防潮材料成品。
6.如權利要求5所述的配制方法,其特征在于, 第一步,基礎材料提?。?)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 900C -100°C之間,時間保持15-30分鐘,pH彡8. 0 ;2)觀察其顏色,出現淡黃色,將溫度降至30°C以下,保持90-120分鐘;3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,顏色由淡黃色變為乳白色,呈現半透明液體;此為納米防霉防潮材料的基礎材料;第二步,納米防霉防潮材料成品有機合成:1)把制成的半透明液體進行離心,溫度保持在120°C -130°C之間,pH彡8. 5,時間保持 30-40分鐘;2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;3)將該半透明液體的藥品噴灑在納米SiO2I,再將其至于細孔硅膠內,比例為 70-90ml/Kg,即制得納米防霉防潮材料成品。
7.如權利要求6所述的納米防霉防潮材料的配制方法,其特征在于, 第一步,基礎材料提?。?)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在95°C 之間,時間保持25分鐘,pH = 8. 0 ;2)觀察其顏色,出現淡黃色,將溫度降至20°C,保持90分鐘;3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,顏色由淡黃色變為乳白色,呈現半透明液體;此為納米防霉防潮材料的基礎材料;第二步,納米防霉防潮材料成品有機合成:1)把制成的半透明液體進行離心,溫度保持在120°C之間,pH = 8. 9,時間保持35分鐘;2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;3)將藥品噴灑在納米SW2上,再將其至于細孔硅膠內,比例為80ml/Kg,即制得納米防霉防潮材料成品。
說明
一種納米防霉防潮材料及其配制方法
技術領域
[0001] 本發明主要是針對倉儲霉菌的抑制和防除,特別是針對二氧化硅負載納米材料的防霉防潮材料的制備方法,公開了一種新型霉菌防治的納米防霉防潮材料。
背景技術
[0002] 納米抗菌材料是一類具有抗菌和殺菌性能的新型功能材料,在化學化工和醫藥領域有些材料本身具有殺菌和抑菌性,如一些無機金屬粒子,有機物,天然礦物和天然產物。 但更多的是通常在普通材料中添加或復合一種或幾種特定的抗菌成分(抗菌劑)制得抗菌材料。如抗菌塑料,抗菌合成纖維,抗菌陶瓷等。無機系抗菌劑的優點是具有抗菌持效性、 化學穩定性、耐熱性、安全性、防抗藥性及光譜抗菌性,是纖維、塑料、建材等生活制品最適宜的抗菌劑品種。其中銀類無機抗菌劑的接觸殺菌機理具有較好的安全性和較強廣譜抗菌性,由于銀有最好的抗菌效果,因而,載銀無機抗菌材料已成為目前科學研究的熱點。
[0003] 目前,尚未研究出二氧化硅負載納米防霉材料。以往的防霉工作,往往操作繁瑣、 成本較高、防霉防腐無法兼顧,而且以往曾廣泛采用的燒堿類防霉產品往往還對人體造成一定的傷害。
[0004] 因此,亟需研究一種針對霉菌進行靶向抑制和滅除,具有無毒、無味、長效的防霉防潮作用的物質。
發明內容
[0005] 為了解決上述技術問題,本發明提供一種納米防霉防潮材料,采用二氧化硅 (SiO2),納米鋅(&1),納米銀(Ag)等組分配制而成,其中:
[0006] 二氧化硅(Silicon Dioxide),別名:硅石,分子式=SiO2,分子量:60,化學性質穩定,不易與酸堿發生化學反應。本產品所用為無定形二氧化硅,為白色固體,多孔、質輕的固體,吸附性強。用途:在本發明中的主要用于納米材料以及殺菌材料的的吸附載體。
[0007] 納米鋅(Si)、納米銀(Ag)、納米鎳(Ni),納米鋅和納米銀溶液為乳白色半透明液體,納米鎳溶液為淡黃色半透明液體,無毒無味無腐蝕,經加工可形成結晶狀,在菌落群領域具有強滲透作用,在霉菌菌種復雜多樣時,很容易各自發揮作用,具有廣譜的防霉效果。 納米鋅對黑曲霉具有獨到的速殺作用,納米銀和納米鎳對含有微酸性的木霉、毛霉具有很好的抑制效果。在本發明之中,針對多種霉菌可以起到靶向滅除的作用。
[0008] 二氧化鈦光催化劑(titanium dioxide),分子式:Ti02,分子量80。常態為白色固體或粉末狀的兩性氧化物,化學性質穩定,無毒無害。該催化劑可有效促進有機污染物進行光化學反應,最終使得這些污染物降解成為co2、H2o,以及NO3_、PO4_、SO2_、鹵素離子等簡單的無機離子。在本產品中,主要起到降低污染,抑制毒害的作用。
[0009] ?Μ W. M1 ~ W (DKP :Dipotassium hydrogen phosphate ;Potassium phosphate dikisic),分子式=K2HPO4 · 3H20,分子量:2觀。為白色結晶或無定形粉末。易溶于水,水溶液呈微堿性。微溶于醇。有吸濕性。在本發明中,可以將納米材料和普通化學物質結合更為致密。
[0010] 硫酸鎳銨(Ammonium nickel sulfate), 別名鎳礬,分子式: (NH4)2SO4 · NiSO4 · 6H20,分子量:395。硫酸鎳銨是藍綠色的結晶或結晶性粉末,略有風化性,加熱時失去結晶水,變為黃色結晶粉末,溶液為酸性。在本發明中的主要作用是調節溶液的PH值。
[0011] 氫氧化鈉,別名燒堿,分子式NaOH,分子量:40。純固體燒堿呈白色,有塊狀、片狀、 棒狀、粒狀,質脆;純液體燒堿為無色透明液體。極易溶于水,溶解時產生熱量。在本產品中與硫酸鎳按共同作用,將產品PH值調節到最佳值。
[0012] 此配方各成份互相作用、相得益彰,在防治毛霉菌時具有較好效果。
[0013] 各組分的重量(份)配比范圍為:
[0014] 二氧化硅(SiO2) =250-500
[0015]納米鋅(Zn) :120-200
[0016] 二氧化鈦光催化劑(TiO2) =130-170
[0017]納米銀(Ag) =100-150
[0018]納米鎳(Ni) :100-150
[0019]磷酸氫二鉀(K2HPO4 · 3H20) :90-120
[0020]硫酸鎳銨((NH4) 2S04 · NiSO4 · 6H20) :80-120
[0021]氫氧化鈉(NaOH) :10-30 ;
[0022] 制備本發明的配方優選重量(份)配比范圍是:
[0023] 二氧化硅(SiO2) =300-450
[0024]納米鋅(Zn) :150-170
[0025] 氧化鈦光催化劑(TiO2) =140-160
[0026]納米銀(Ag) =120-130
[0027]納米鎳(Ni) =120-130
[0028]磷酸氫二鉀(K2HPO4 · 3H20) :100-110
[0029]硫酸鎳銨((NH4) 2S04 · NiSO4 · 6H20) :90-110
[0030]氫氧化鈉(NaOH) : 15-20
[0031] 本發明配方的最佳重量(份)配比范圍是:
[0032] 二氧化硅(SiO2) :380
[0033]納米鋅(Zn) :160
[0034]納米銀(Ag) :125
[0035]納米鎳(Ni) :125
[0036] 二氧化鈦光催化劑(TiO2) :150
[0037]磷酸氫二鉀(K2HPO4 · 3H20) :100
[0038]硫酸鎳銨((NH4) 2S04 · NiSO4 · 6H20) : 100
[0039]氫氧化鈉(NaOH) :15
[0040] 將上述各組分制成防霉劑的過程方法如下:
[0041] 首先把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心實驗,溫度保持在85°C -100°C之間,pH = 8. 7,時間保持15-30分鐘,觀察其顏色,出現淡黃色,保持60-120分鐘,再將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,顏色由淡黃色變為乳白色, 呈現半透明液體。最后加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體,噴灑在SiO2上待用。
[0042] 第一步,防霉劑的基礎材料提?。?/span>
[0043] 1)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 850C _100°C之間,時間保持在15-30分鐘,pH彡7. 7 ;
[0044] 2)將溫度降至30°C以下,保持60-120分鐘;
[0045] 3)將納米鋅、納米銀、納米鎳加入,進行混合攪拌,呈現半透明液體;此為防霉劑的基礎材料。
[0046] 第二步,納米防霉防潮材料有機合成:
[0047] 1)把制成的半透明液體進行離心,溫度保持在110°C _140°C之間,pH彡8. 5,時間保持W-40分鐘;
[0048] 2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;
[0049] 3)將藥品噴灑在納米SW2上。
[0050] 4)將藥劑置于細孔硅膠內,比例為50_100ml/Kg。制得納米防霉防潮材料成品。
[0051] 優選地,將上述各組分制成防霉防潮材料的過程方法如下:
[0052] 第一步,納米防霉防潮基礎材料的提取。
[0053] 1)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 900C -100°C之間,時間保持15-30分鐘,pH彡8. 0 ;
[0054] 2)將溫度降至30°C以下,保持90-120分鐘;
[0055] 3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,呈現半透明液體;此為防霉劑的基礎材料。
[0056] 第二步,納米防霉防潮成品有機合成。
[0057] 1)把制成的透明液體進行離心,溫度保持在120°C _130°C之間,pH彡8. 5,時間保持30-40分鐘;
[0058] 2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;
[0059] 3)將藥品噴灑在納米SW2上。
[0060] 4)將藥劑置于細孔硅膠內,比例為70_90ml/Kg。制得納米防霉防潮材料成品。
[0061] 更優選的,將上述各組分制成防霉防潮材料的過程方法如下:
[0062] 第一步,納米防霉防潮基礎材料的提取。
[0063] 1)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 95°C之間,時間保持25分鐘,pH = 8. 0 ;
[0064] 2)加入硝酸銀,將溫度降至20°C,保持90分鐘;
[0065] 3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,呈現半透明液體;此為防霉劑的基礎材料。
[0066] 第二步,納米防霉防潮成品有機合成。
[0067] 1)把制成的透明液體進行離心,溫度保持在120°C,pH = 8. 9,時間保持35分鐘;
[0068] 2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;
[0069] 3)將藥品噴灑在納米SW2上。[0070] 4)將藥劑置于細孔硅膠內,比例為80ml/Kg。制得納米防霉防潮材料成品。
[0071] 在一些具體實施方式中,所述納米防霉防潮材料可以是顆粒劑、粉劑、片劑、丸劑等形式。
[0072] 該納米防霉防潮材料可以對菌屬起到有效的抑制和防除,而且具有無毒、無味、長效等特點,同時也有凈化倉儲環境提高工作人員健康水平的作用。
具體實施方式
[0073] 以下結合具體實施例,進一步闡明本發明。應理解,這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法,通常按照常規條件,或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于重量,除非特別說明。
[0074] 實施例1 :納米防霉防潮材料
[0075]
納米硅膠序號 二氧化硅 納米鋅 納米銀 納米鎳 二氧化鈦光催化劑 磷酸氫二鉀 硫酸鎳銨 氫氧化鈉1 250 120 150 130 160 100 100 102 250 150 100 140 170 100 100 103 275 180 130 150 150 90 90 304 275 200 120 120 140 90 90 305 500 120 140 110 130 120 110 206 500 180 110 100 150 120 120 20
[0076]
[0077] 實施例2 :納米防霉防潮材料的制備方法1
[0078] 第一步,納米防霉防潮基礎材料的提?。?/span>
[0079] 1)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 95°C,時間保持15分鐘,pH = 7. 9 ;
[0080] 2)加入硝酸銀,將溫度降至,保持80分鐘;
[0081] 3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,呈現半透明液體;此為防霉劑的基礎材料。
[0082] 第二步,納米防霉防潮成品有機合成:
[0083] 1)把制成的半透明液體進行離心,溫度保持在120°C,pH = 8. 2,時間保持35分鐘;
[0084] 2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;
[0085] 3)將藥品噴灑在納米SW2上;
[0086] 4)將藥劑置于細孔硅膠內,比例為50ml/Kg。制得納米防霉防潮材料成品。[0087] 實施例3 :納米防霉防潮材料的制備方法2
[0088] 第一步,納米防霉防潮基礎材料的提?。?/span>
[0089] 1)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 90°C之間,時間保持30分鐘,pH = 8. 0 ;
[0090] 2)加入硝酸銀,將溫度降至23°C,保持70分鐘;
[0091] 3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,呈現半透明液體;此為防霉劑的基礎材料。
[0092] 第二步,納米防霉防潮成品有機合成:
[0093] 1)把制成的半透明液體進行離心,溫度保持在130°C,pH = 8. 7,時間保持30分鐘;
[0094] 2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;
[0095] 3)將藥品噴灑在納米SW2上;
[0096] 4)將藥劑置于細孔硅膠內,比例為70ml/Kg。制得納米防霉防潮材料成品。
[0097] 實施例4 :納米防霉防潮材料的制備方法3
[0098] 第一步,納米防霉防潮基礎材料的提?。?/span>
[0099] 1)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 98°C,時間保持15分鐘,pH = 7. 7 ;
[0100] 2)加入硝酸銀,將溫度降至20°C,保持72分鐘;
[0101] 3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,呈現半透明液體;此為防霉劑的基礎材料。
[0102] 第二步,納米防霉防潮成品有機合成:
[0103] 1)把制成的半透明液體進行離心,溫度保持在150°C,pH = 8. 7,時間保持33分鐘;
[0104] 2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;
[0105] 3)將藥品噴灑在納米SW2上;
[0106] 4)將藥劑置于細孔硅膠內,比例為80ml/Kg。制得納米防霉防潮材料成品。
[0107] 實施例5 :納米防霉防潮材料的制備方法4
[0108] 第一步,納米防霉防潮基礎材料的提?。?/span>
[0109] 1)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 880C,時間保持30分鐘,pH = 8. 2 ;
[0110] 2)加入硝酸銀,將溫度降至30°C,保持100分鐘;
[0111] 3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,呈現半透明液體;此為防霉劑的基礎資料。
[0112] 第二步,納米防霉防潮成品有機合成:
[0113] 1)把制成的透明液體進行離心,溫度保持在110°C,pH = 8. 9,時間保持40分鐘;
[0114] 2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;
[0115] 3)將藥品噴灑在納米SW2上;
[0116] 4)將藥劑置于細孔硅膠內,比例為70ml/Kg。制得納米防霉防潮材料成品。
[0117] 實施例6 :納米防霉防潮材料的制備方法5[0118] 第一步,納米防霉防潮基礎材料的提?。?/span>
[0119] 1)把磷酸氫二鉀、硫酸鎳銨、氫氧化鈉放在高速加能器中進行離心,溫度保持在 920C,時間保持20分鐘,pH = 7. 8 ;
[0120] 2)加入硝酸銀,將溫度降至22°C,保持60分鐘;
[0121] 3)將納米鋅、納米銀和納米鎳加入,進行混合攪拌,呈現半透明液體;此為防霉劑的基礎資料。
[0122] 第二步,納米防霉防潮成品有機合成:
[0123] 1)把制成的半透明液體進行離心,溫度保持在118°C,pH = 8. 8,時間保持40分鐘;
[0124] 2)冷卻后,加入二氧化鈦光催化劑,溫火加熱制成的半透明液體;
[0125] 3)將藥品噴灑在納米SW2上;
[0126] 4)將藥劑置于細孔硅膠內,比例為90ml/Kg。制得納米防霉防潮材料成品。
[0127] 實施例7 :納米防霉防潮材料的滅菌效果
[0128] 案例1海南島某洞庫,122000m3,重度霉變,IOcm2霉菌孢子達沈00多個。按劑量為50mL/Kg噴灑防霉劑,細孔硅膠用量為^(g/km3。經過9天,霉菌孢子迅速下降為10cm2/8 個,符合精密儀器儲存要求。
[0129] 案例2東南沿海某倉庫,98000m3,重度霉變,IOcm2毛霉菌孢子達3100多個。按要求為80mL/Kg噴灑防霉劑,細孔硅膠用量*^(g/km3。經過9天,霉菌孢子迅速下降為10cm2/6 個,符合精密儀器儲存要求。
[0130] 實施例8納米防霉防潮材料的對比實驗
[0131] 案例1海南某倉庫,83000m3,重度霉變,IOcm2木霉菌孢子達四00多個應用滅菌靈進行霉菌,按劑量6m3/lmL進行噴灑,保持10天,木霉菌孢子下降為12cm2/15個,10天后再檢疫,霉菌又重新繁衍,木霉菌孢子達到10cm2/900個。而應用本發明的納米防霉防潮材料, 按劑量為80mL/Kg噴灑防霉劑,細孔硅膠用量為^(g/km3,置于倉庫經過10天,木霉菌孢子迅速下降為10cm2/5個,1年后再檢疫,木霉菌孢子為10cm2/8個,可見其長效效果。
一種柔性集成化超聲換能器及其制備方法
CN 101894855 B
摘要
一種柔性集成化超聲換能器,由有機薄膜晶體管和壓電傳感器集成而成,具體是依次由基底、防潮隔離層、源漏電極、半導體薄膜層、柵介質層、柵電極層、電信號耦合層、壓電薄膜層、電極層和超聲耦合層構成。本發明為了便于制備二維柔性超聲換能器陣列,采用柔性PET作為基底,PET基底上沉積一層二氧化硅薄膜用于隔離濕汽;用PVDF薄膜作為超聲傳感器的壓電材料具有壓電性能好、低聲阻抗、與水和有機體具有良好的聲阻抗匹配,從而使靈敏度提高、頻帶變寬;PVDF薄膜的高柔順性為壓電傳感器集成提供良好的技術基礎。采用有機薄膜晶體管作為內置信號放大,提高增益和信噪比,改善抗干擾能力。
權利要求(1)
1. 一種柔性集成化超聲換能器的制備方法,其特征在于包括以下步驟: (1)采用磁控濺射在基底上沉積防潮隔離層; (2)在防潮隔離層上沉積金屬薄膜層形成薄膜晶體管的漏源電極; (3)在具有漏源電極的基片上沉積半導體薄膜層; (4)在半導體薄膜上沉積有機絕緣膜,形成薄膜晶體管的柵介質層; (5)在絕緣膜上制備金屬膜形成薄膜晶體管的柵電極層; (6)在柵電極上旋涂環氧樹脂膜,形成電信號耦合層; (7)在環氧樹脂膜上制備壓電薄膜; (8)在壓電薄膜上制備金屬電極層形成壓電傳感器的上電極; (9)在上電極上制備環氧樹脂膜,形成超聲耦合層; 基底采用聚對苯二甲酸乙二醇酯;半導體薄膜層為機半導體材料;柵介質層為有機絕緣材料;壓電薄膜層為聚偏氟乙烯PVDF壓電薄膜,防潮隔離層為二氧化硅或氮化硅。
說明
一種柔性集成化超聲換能器及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及無損檢測技術領域。具體是一種柔性集成化超聲換能器及其制備方法。
背景技術
[0002] 超聲換能器是實現聲能與電能相互轉換的部件,既可以將超聲波轉換成電信號,也可將電信號轉換成超聲波。超聲換能器是超聲技術中的關鍵部件,廣泛應用醫學診斷、水下通信與探測、缺陷無損檢測、測距定位、遙感與遙控等領域。
[0003] 壓電式超聲換能器是超聲換能器的主流,特別是壓電薄膜超聲換能器因具有微型化,脈沖響應好,能有效提高換能器的頻率、帶寬和分辨率等優勢而得到廣泛應用。目前一 種硅基集成化壓電薄膜超聲換能器通過內部集成硅基場效應晶體管在實現超聲波轉換為電信號的同時實現對電信號的放大,該換能器具有微型化、靈敏度高、易實現二維平面陣的優點,但制備工藝更為復雜,成本相對較高,且不適于制備柔性陣列。
[0004] 柔性換能器能與探測對象表面更緊密接觸,尤其對表面不平整的探測對象,可有效減小因耦合不好而造成的超聲波損耗?,F有的柔性超聲換能器是將超聲換能器單元組裝在具有柔性的電路基板上或是在柔性襯底上沉積壓電薄膜而實現換能器的柔性化,但其增益、信噪比較低。
發明內容
[0005] 本發明的目的在于提供一種柔性集成化超聲換能器,克服硅基壓電薄膜換能器的缺陷。
[0006] 本發明的目的還在于提供一種柔性集成化超聲換能器的制備方法,成本低、制備
工藝簡單。
[0007] 本發明的柔性集成化超聲換能器由有機薄膜晶體管和壓電傳感器集成而成,結構圖如圖I所示,依次由基底、防潮隔離層、源漏電極、半導體薄膜層、柵介質層、柵電極層、電信號稱合層、壓電薄膜層、電極層和超聲稱合層構成。
[0008] 基底采用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)等柔性塑料材料;防潮隔離層為二氧化硅或氮化硅;源漏電極為鋁或銀等金屬;半導體薄膜層為機半導體材料;柵介質層為有機絕緣材料;柵電極層為鋁或銀等金屬;電信號耦合層為環氧樹脂薄膜層;壓電薄膜層為聚偏氟乙烯PVDF壓電薄膜;電極層為鋁或銀等金屬;超聲耦合層為環氧樹脂薄膜。
[0009] 本發明柔性集成化超聲換能器的制備方法依下列步驟進行:
[0010] (I)采用磁控濺射在基底上沉積防潮隔離層;
[0011] (2)在防潮隔離層上沉積金屬薄膜層形成薄膜晶體管的源、漏電極;
[0012] (3)在具有源、漏電極的基片上沉積有機半導體薄膜層,以形成薄膜晶體管的半導體活性層;
[0013] (4)在半導體薄膜上沉積有機絕緣膜,形成薄膜晶體管的柵介質層;[0014] (5)在絕緣膜上制備金屬膜形成薄膜晶體管的柵電極;
[0015] (6)在柵電極上旋涂環氧樹脂膜,形成電信號耦合層;
[0016] (7)在環氧樹脂膜上制備聚偏氟乙烯PVDF壓電薄膜;
[0017] (8)在壓電薄膜上制備金屬電極形成壓電傳感器的上電極;
[0018] (9)在上電極上制備環氧樹脂膜,形成超聲耦合層;
[0019] 為了便于制備二維柔性超聲換能器陣列,采用柔性PET作為基底,PET基底上沉積一層二氧化硅薄膜用于隔離濕汽。用PVDF薄膜作為超聲傳感器的壓電材料具有壓電性能好、低聲阻抗、與水和有機體具有良好的聲阻抗匹配,從而使靈敏度提高、頻帶變寬。另外,PVDF薄膜具有高柔順性,為壓電傳感器集成提供良好的技術基礎。通常PVDF薄膜壓電傳感器因高輸出阻抗而易受外界電磁場的干擾,采用有機薄膜晶體管作為內置信號放大,提高 增益和信噪比,改善抗干擾能力。
[0020] 本發明與現有的集成超聲換能器相比,由于采用了 PVDF薄膜作壓電材料和內置了有機薄膜晶體管作前置放大,因此具有如下優點:
[0021] I、提高了頻帶寬度、增益、信噪比和抗干擾能力;
[0022] 2、減小硅基PVDF-MOS換能器中擴展柵電極帶來的寄生電容,提高靈敏度;
[0023] 3、實現了超聲換能器的柔性化,適合于任意形狀的探測物體,擴大了應用范圍;
[0024] 4、采用廉價基底材料和簡單制備工藝,降低制造成本,便于推廣應用。
附圖說明
[0025] 圖I為本發明的柔性集成化超聲換能器結構示意圖。
具體實施方式
[0026] 本發明的柔性集成化超聲換能器在結構上由有機薄膜晶體管和壓電傳感器集成而成。依次由基底I、二氧化硅隔離層2、源漏電極3、有機半導體薄膜層4、柵介質層5、柵電極層601、環氧樹脂薄膜層701、聚偏氟乙烯PVDF壓電薄膜層8、上電極層602和環氧樹脂薄膜層702構成。
[0027] 本發明柔性集成化超聲換能器的制備方法依下列步驟進行:
[0028] (I)防潮隔離層的制備:可采用磁控濺射在聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)柔性基底上沉積二氧化硅(SiO2)薄膜;
[0029] (2)有機薄膜晶體管制備,其步驟包括:
[0030] 步驟I :在基底上沉積金屬薄膜層形成薄膜晶體管的源、漏電極;
[0031] 步驟2 :在具有源、漏電極的基片上沉積有機半導體薄膜層形成薄膜晶體管的半導體活性層;
[0032] 步驟3 :在半導體薄膜上沉積有機絕緣膜,形成柵介質層;
[0033] 步驟4 :用真空蒸發法在絕緣膜上制備金屬膜形成柵電極;
[0034] (3)壓電傳感器的制備,其步驟為:
[0035] 步驟I :在薄膜晶體管的柵電極上旋涂環氧樹脂膜,用于信號耦合;
[0036] 步驟2 :在環氧樹脂膜上制備聚偏氟乙烯PVDF壓電薄膜;
[0037] 步驟3 :采用真空蒸發法在壓電薄膜上制備金屬電極,形成上電極;[0038] 步驟4 :在上電極上沉積環氧樹脂膜,用于超聲耦合;
[0039] 經檢測,實施樣品的典型參數達到: [0040] 帶寬彡300KHZ ;有源增益彡35dB ;輸出信號的信噪比與沒有薄膜晶體管的比對壓電薄膜超聲換能器相比提高了 40dB ;靈敏度> 9mVPa ;具有柔性可彎曲45度。
一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物及其制備方法
CN 103006652 A
摘要
本發明提出了一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物及其制備方法,其特點是主藥為苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣,其組合比例為1:1-10,輔料包括填充劑、崩解劑、助流劑、防潮劑和潤滑劑。制備方法包括⑴將填充劑干燥,稱取主藥與輔料;⑵將填充劑和崩解劑分別過70-90目篩,混合備用;⑶取上述備用輔料量的一半與苯磺酸氨氯地平混合共同研磨,過70-90目篩備用;⑷將阿托伐他汀鈣與剩余的備用輔料共同研磨,過70-90目篩備用;⑸將上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣的研磨物料與二氧化硅、滑石粉混勻,裝入膠囊即得。本發明藥物降壓和降脂效果好,制備工藝科學合理,重現性好,操作簡單,易于大量生產。
權利要求(6)
1. 一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物,由主藥和輔料組成,其特征是主藥為苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣,其組合比例為1:1-10,輔料包括填充劑、崩解劑、助流劑、防潮劑和潤滑劑。
2.根據權利要求1所述的能同時降低血壓和血脂的組合藥物,其特征是由以下重量比的原料組成: 苯磺酸氨氯地平l-10g, 阿托伐他汀鈣6-50g, 填充劑90-450g, 崩解劑10-70g, 助流劑、防潮劑8-50g, 潤滑劑8-50g。
3.根據權利要求1或2所述的能同時降低血壓和血脂的組合藥物,其特征是所述輔料中的填充劑為淀粉,崩解劑為預膠化淀粉,助流劑和防潮劑為二氧化硅,潤滑劑為滑石粉。
4.根據權利要求1或2所述的能同時降低血壓和血脂的組合藥,其特征是所述組合藥物劑型為膠囊劑。
5. 一種制備權利要求1-4所述任一的能同時降低血壓和血脂的組合藥物的方法,其特征是采用以下制備方法: (1) ?將填充劑干燥至水分10%以下,分別稱取主藥與輔料; (2).將填充劑和崩解劑分別過70-90目篩,混合均勻,備用; ⑶.取上述備用輔料量的一半與苯磺酸氨氯地平等量遞增法混合共同研磨,過70-90目篩,備用; (4).將阿托伐他汀鈣與剩余的備用輔料等量遞增法共同研磨,過70-90目篩,備用; (5).再將上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣的研磨物料與二氧化硅、滑石粉混勻,裝入膠囊即得。
6.根據權利要求5所述的制備能同時降低血壓和血脂的組合藥物的方法,其特征是主藥與輔料的混合順序為:先將填充劑與崩解劑混合,再分別與兩種主藥混合,最后與助流劑和潤滑劑混合,并且經混合后的填充劑和崩解劑與兩種主藥的混合方法均采用等量遞增法。
說明
一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于藥物制劑技術領域,涉及一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物及其制備方法。
背景技術
[0002] 據國際衛生組織最新發布的《2012年世界衛生統計》顯示,全球三分之一成年人患有高血壓,這種病的死亡人數達中風和心臟病所導致的總死亡人數的一半。心血管病是導致全球死亡和致殘的首位原因,血壓升高是 最重要的直接原因。在我國,近年來,隨著經濟的發展,人民生活水平的提高和生活方式的轉變,以及老齡化趨勢日益嚴峻,高血壓病、高脂血癥、冠心病、糖尿病、肥胖癥等富裕性疾病的發病率明顯上升。其中高血壓的發病率逐年上升,據統計,15歲以上人群高血壓的平均發病率高于11%,全國有高血壓患者1. 6億,以高血壓為原發病的各種心腦血管疾病已成為我國人群死因之首,每15秒鐘就有一人死于心腦血管疾病。我國高血壓的發病趨勢具有患病率高、致殘率高和死亡率高三大特點。目前,用于治療高血壓病的藥物主要有利尿降壓藥、β -受體阻滯劑、血管緊張素轉化酶抑制齊IJ、血管緊張素II受體拮抗劑、長效鈣拮抗劑及α-受體阻滯劑。而鈣拮抗劑在整個抗高血壓市場中的份額為40%左右,排在各類藥物的首位。氨氯地平屬于第三代鈣拮抗劑,由輝瑞公司研制,于1992年7月批準上市,其降壓效果已得到全球醫務工作者和患者的認可。在我國,2011年氨氯地平在整個抗高血壓藥物市場中的份額為11. 53%,已成為我國高血壓患者的必備藥物之一。
[0003] 高血脂癥也屬于心血管類疾病,雖然在我國人群血脂水平和血脂異?;疾÷孰m然尚低于多數西方國家,但隨著社會經濟的發展,人民生活水平的提高和生活方式的變化,人群平均的血清TC水平正逐步升高。目前,主要的降血脂藥物分為他汀類、煙酸類和貝特類等。其中他汀類是目前臨床應用最廣、療效最好、深受廣大醫生和患者好評的降血脂藥物,而阿托伐他汀在所有他汀類藥物中的市場份額遙遙領先,也是由輝瑞公司研制,于1997年上市。
[0004] 隨著全球社會人口老齡化的到來,老年人心血管疾病中由高血脂引發的高血壓等疾病比例正呈逐年增加趨勢,嚴重威脅著人們的生命安全,研發一種能同時降低血壓和血脂的藥物極其迫切。2004年6月23日,由輝瑞公司研制的具有降壓降脂的組合藥物苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀鈣上市,劑型為片劑。上市后,其降壓降脂療效已得到廣大醫務工作者和患者的認可。但是片劑存在壓片不易、易潮解、生物利用度不高等缺點,而膠囊劑具有穩定性好、生物利用度高、攜帶使用方便、密封安全等優點。鑒于此,我們發明了組合藥物苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀鈣的膠囊劑,并提供了該膠囊劑的制備方法。
發明內容
[0005] 本發明所要解決的技術問題是提供一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物,本發明所要解決的另一個技術問題是提供該組合藥物的制備方法。[0006] 為解決上述技術問題,本發明所采取的技術方案是所設計的能同時降低血壓和血脂的組合藥物由主藥和輔料組成,主藥為苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣,其組合比例為I : 1-10,輔料包括填充劑、崩解劑、助流劑、防潮劑和潤滑劑。
[0007] 本發明能同時降低血壓和血脂的組合藥物由以下重量比的原料組成:
苯磺酸氨氯地平1-1Og (以C2tlH25N2O5Cl計),
阿托伐他汀鈣6-50g (以C33H34FN2O5計),
填充劑90-450g,
崩解劑10-70g, 助流劑、防潮劑8-50g,
潤滑劑8-50g。
[0008] 所述輔料中的填充劑為淀粉,崩解劑為預膠化淀粉,助流劑和防潮劑為二氧化硅,潤滑劑為滑石粉。
[0009] 所述組合藥物劑型為膠囊劑。
[0010] 本發明能同時降低血壓和血脂的組合藥物的制備方法為:
(1).將填充劑干燥至水分10%以下,分別稱取主藥與輔料;
(2).將填充劑和崩解劑分別過70-90目篩,混合均勻,備用;
⑶.取上述備用輔料量的一半與苯磺酸氨氯地平等量遞增法混合共同研磨,過70-90目篩,備用;
(4).將阿托伐他汀鈣與剩余的備用輔料等量遞增法共同研磨,過70-90目篩,備用;
(5).再將上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣的研磨物料與二氧化硅、滑石粉混勻,裝入膠囊即得。
[0011] 在本發明制備方法中主藥與輔料的混合順序為:先將填充劑與崩解劑混合,再分別與兩種主藥混合,最后與助流劑和潤滑劑混合,并且經混合后的填充劑和崩解劑與兩種主藥的混合方法均采用等量遞增法。
[0012] 本發明采用上述技術方案所具有的有益效果為:
所制備的組合藥物具有很好的降低血壓和血脂的功效;制備方法所用輔料少,工藝科學合理,重現性好,過程操作簡單,易于大量生產;由本制備方法生產的膠囊劑具有穩定性好、生物利用度高、攜帶使用方便、密封安全等優點。
具體實施方式
[0013] 實施例1
本發明一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物由以下重量比的原料組成:
苯磺酸氨氯地平Ig (以C2tlH25N2O5Cl計),
阿托伐他汀鈣6g (以C33H34FN2Ojf),
填充劑90g,
崩解劑10g,
助流劑、防潮劑Sg,
潤滑劑8g。
[0014] 其制備方法為:填充劑干燥至水分8%以下,分別稱取主藥與輔料;填充劑和崩解劑分別過80目篩,混合均勻,備用;取上述備用輔料量的一半與苯磺酸氨氯地平等量遞增法混合共同研磨,過85目篩,備用;阿托伐他汀鈣與剩余的備用輔料等量遞增法共同研磨,過85目篩,備用;再將上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣的研磨物料與二氧化硅、滑石粉混勻,裝入膠囊制得1000粒。
[0015] 實施例2
本發明一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物由以下重量比的原料組成:
苯磺酸氨氯地平IOg (以C2tlH25N2O5Cl計),
阿托伐他汀鈣50g (以C33H34FN2Ojf),
填充劑450g,
崩解劑70g,
助流劑、防潮劑50g,
潤滑劑50g。
[0016] 其制備方法為:
填充劑干燥至水分6%以下,分別稱取主藥與輔料;填充劑和崩解劑分別過85目篩,混合均勻,備用;取上述備用輔料量的一半與苯磺酸氨氯地平等量遞增法混合共同研磨,過75目篩,備用;阿托伐他汀鈣與剩余的備用輔料等量遞增法共同研磨,過80目篩,備用;再將上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣的研磨物料與二氧化硅、滑石粉混勻,裝入膠囊制得1000粒。
[0017] 實施例3
本發明一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物由以下重量比的原料組成:
苯磺酸氨氯地平5g(以C2tlH25N2O5Cl計),
阿托伐他汀鈣IOg (以C33H34FN2Ojf),
填充劑100g,
崩解劑15g,
助流劑、防潮劑10g,
潤滑劑10g。
[0018] 其制備方法為:
填充劑干燥至水分5%以下,分別稱取主藥與輔料;填充劑和崩解劑分別過80目篩,混合均勻,備用;取上述備用輔料量的一半與苯磺酸氨氯地平等量遞增法混合共同研磨,過80目篩,備用;阿托伐他汀鈣與剩余的備用輔料等量遞增法共同研磨,過80目篩,備用;再將上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣的研磨物料與二氧化硅、滑石粉混勻,裝入膠囊制得1000粒。
[0019] 實施例4
本發明一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物由以下重量比的原料組成:
苯磺酸氨氯地平5g(以C2tlH25N2O5Cl計),
阿托伐他汀鈣20g (以C33H34FN2Ojf),
填充劑200g,
崩解劑30g,助流劑、防潮劑20g,
潤滑劑20g。
其制備方法為:
填充劑干燥至水分9%以下,分別稱取主藥與輔料;填充劑和崩解劑分別過70目篩,混合均勻,備用;取上述備用輔料量的一半與苯磺酸氨氯地平等量遞增法混合共同研磨,過70目篩,備用;阿托伐他汀鈣與剩余的備用輔料等量遞增法共同研磨,過70目篩,備用;再將上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣的研磨物料與二氧化硅、滑石粉混勻,裝入膠囊制得1000粒。
[0020] 實施例5
本發明一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物由以下重量比的原料組成:
苯磺酸氨氯地平5g(以C2tlH25N2O5Cl計),
阿托伐他汀鈣40g (以C33H34FN2Ojf),
填充劑400g,
崩解劑60g,
助流劑、防潮劑40g,
潤滑劑40g。
其制備方法為:
填充劑干燥至水分7%以下,分別稱取主藥與輔料;填充劑和崩解劑分別過90目篩,混合均勻,備用;取上述備用輔料量的一半與苯磺酸氨氯地平等量遞增法混合共同研磨,過90目篩,備用;阿托伐他汀鈣與剩余的備用輔料等量遞增法共同研磨,過90目篩,備用;再將上述苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀鈣的研磨物料與二氧化硅、滑石粉混勻,裝入膠囊制得1000粒。
[0021] 本發明一種能同時降低血壓和血脂的組合藥物的臨床試驗報告:
藥品來源:本試驗報告以實施例4的配方為準,由河南福森藥業有限公司生產的藥物名稱為苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀鈣膠囊為臨床試驗藥物,規格:5mg/10mg/粒;批號:100601;用法用量:每次I粒,每日I次;有效期至:2012年05月。對照藥物由輝瑞公司生產的藥物名稱為氨氯地平阿托伐他汀鈣片(商品名:多達一 ?)為對照藥物,規格:5/10mg/片;批號:100403 ;用法用量:每次I片,每日I次;有效期至:2012年11月。
[0022] 入選標準:1.臨床確診患原發性高血壓病合并原發性高脂血癥的患者;2.患者年齡18歲-75歲(含),性別不限;3.坐位收縮壓<180mmHg且坐位舒張壓90-109mmHg ;4.低密度脂蛋白(LDL — C)彡120mg/dl,且彡250mg/dl ;5.簽署知情同意書。
[0023] 試驗目的:以氨氯地平阿托伐他汀鈣片為對照評價苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀鈣膠囊治療原發性高血壓伴高脂血癥患者的降壓/調脂的有效性和安全性。
[0024] 試驗時間:開始時間(首例入組)2010年09月17日,結束時間(末例出組)2012年02月10日。
[0025] 參與試驗單位:01_由關德明主任負責的哈爾濱醫科大學第一附屬醫院、02-由劉瑩主任負責的遼寧省人民醫院、04-由華琦院長負責的首都醫科大學宣武醫院作為臨床試驗負責單位、05-由巢升平主任負責的武漢大學中南醫院、06-由袁洪主任負責的中南大學湘雅三醫院作為臨床試驗參與單位。[0026] 受試者人數(計劃的和分析的):研究計劃入組240例,實際入組238例;本研究FAS人群232例,PP人群214例,SS人群237例。兩組人口學資料及基線資料均衡,具有可比性。采用隨機雙盲、平行陽性對照、多中心臨床研究試驗方法。各試驗中心病例分布見表I
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